ケイ酸ナトリウム（HLNAP-1）

制御方法 粉末ケイ酸ナトリウムの弾性率(M) 2.0±0.1の範囲内 ?

1. 原料比率の緻密な設計

(I) 基礎原料の化学測定管理
ケイ酸ナトリウムの弾性率 (M) は、二酸化ケイ素と酸化ナトリウムの量の比 (M = n (SiO2)/n (Na2O)) として定義されるため、原料中のケイ素源とナトリウム源の正確な比率が弾性率制御の基礎となります。実際の製造では、通常、前駆体として液体水ガラスが使用され、その初期弾性率は水酸化ナトリウムと珪砂の反応によって調整する必要があります。 Hengli Chemical が製造する HLNAP-1 粉末水ガラスを例にとると、その目標弾性率は 2.0±0.1 であり、ケイ酸ナトリウム溶液中の SiO2 と Na2O のモル比は、液体水ガラスの調製段階で厳密に制御する必要があります。
具体的な操作では、珪砂（純度95％以上、主成分はSiO₂）をシリコン源として、工業グレードの水酸化ナトリウム（NaOH含有量99％以上）をナトリウム源として使用できます。
弾性率の定義によれば、M = m/n、ターゲット弾性率が 2.0 の場合、m/n = 2.0、つまり、理論的には 2 mol の SiO2 ごとに 1 mol NaOH と反応する必要があります。ただし、実際の製造では珪砂の転化率（通常85%～95%）や反応系のロスを考慮する必要があります。したがって、反応溶液中のSiO2とNa2Oの濃度を滴定によりリアルタイムに監視し、原料投入比率を動的に調整する必要があります。たとえば、初期の溶液弾性率が 2.0 から外れる場合、NaOH (弾性率を下げる) またはシリカ ゾル (弾性率を高める) を追加することで補正できます。
(II) 添加剤の相乗効果
反応速度と生成物の構造を改善するために、少量の添加剤を導入することができます。たとえば、液体水ガラスの調製中に 0.1% ～ 0.5% の硫酸ナトリウム (Na2SO4) を添加すると、イオン強度を調整してシリコンと酸素の結合の過剰な重合を抑制し、弾性率の変動を回避できます。同時に、分散剤として約0.2％のポリアクリル酸ナトリウムを添加すると、アルカリ溶液中での珪砂の分散性が向上し、反応の均一性が促進され、それによって弾性率の安定性が確保されます。さらに、高い弾性率の安定性を必要とする高温耐性バインダー用の粉末ケイ酸ナトリウムなど、特殊な用途シナリオの製品の場合、微量のリチウム塩 (Li2CO3 など、0.05% ～ 0.1% の量で添加) を導入して、リチウムイオンの強力な分極能力を利用してケイ酸塩ネットワーク構造を制御し、弾性率制御の精度を高めることができます。

2. 生産プロセスの主要な制御リンク

(I) 液体水ガラスの製造工程
反応温度と圧力
珪砂と水酸化ナトリウムの反応は固液不均一反応であり、温度と圧力は反応速度と珪砂の転化率に直接影響します。 Hengli Chemical のプロセス システムでは、反応温度 120 ～ 150℃、圧力 1.0 ～ 1.5MPa に制御された高圧反応器によって液体水ガラスが製造されます。この条件下では、珪砂の溶解速度は1.2〜1.5g/(min・L)に達し、変換率は92%以上で安定します。温度が低すぎると反応が不完全になり、弾性率が低くなり、変動が大きくなります。温度が高すぎると過剰な重合が発生し、弾性率測定に誤差が生じる可能性があります。 PID温度制御システムを採用し、温度変動を±2℃、圧力変動を±0.05MPaに制御し、反応プロセスの安定性を確保しています。
撹拌速度と反応時間
固相と液相を完全に接触させるには、撹拌速度を 150 ～ 200r/min に維持する必要があります。反応時間は通常4～6時間ですが、珪砂の粒子径に応じて調整する必要があります（珪砂の粒子径が0.1mm以下の場合、反応時間は3時間に短縮できます）。反応液の粘度変化はオンライン粘度計でモニタリングします。粘度が15～20mPa・sに達すると反応の終点と判断されます。このとき、溶液係数は目標値の 2.0 に近くなります。
(II) 噴霧乾燥プロセスパラメータの最適化
液体の水ガラスが噴霧乾燥によって粉末製品に変換される場合、乾燥プロセスの熱伝達および物質移動特性が製品の微細構造に影響を及ぼし、弾性率に間接的な影響を及ぼします。主要なプロセスパラメータには次のものがあります。
入口温度と出口温度
入口温度は300～350℃、出口温度は120～140℃に制御されます。高温の熱風は液滴を瞬時に脱水し（乾燥時間 <5 秒）、長時間の加熱による二次重合やケイ酸塩構造の分解を回避します。注入口温度が 280℃ より低い場合、残留水分 (水分含有量 > 5%) が発生し、弾性率測定の精度に影響を与える可能性があります。 380℃を超えると局所的な過熱が起こりNa₂Oが揮発し、測定弾性率が高くなる場合があります。
霧化圧力とノズル口径
噴霧圧力6～8MPa、ノズル口径1.0～1.2mmの圧力噴霧ノズルを使用します。このパラメータの下では、平均液滴サイズを 50 ～ 80 μm に制御でき、乾燥後の粉末粒子サイズの均一な分布を確保できます (HLNAP-1 タイプの製品など、100 メッシュ通過率 ≥95%)。霧化圧力が低すぎると、液滴サイズが大きくなりすぎ、乾燥後に大きな粒子凝集体が形成され、内部に完全に乾燥していない液体成分が残留する可能性があり、弾性率の均一性に影響を与えます。圧力が高すぎると、微粉末が過剰に生成され（200 メッシュ未満の粒子が 10% 以上を占める）、ダスト損失が増加し、製品のかさ密度が変化する可能性があり（目標値 0.6Kg/L）、モジュラス試験中のサンプリング代表性に間接的に影響を与える可能性があります。
(III) 時効・均質化処理
乾燥粉末製品は密閉された倉庫で 24 ～ 48 時間、熟成温度を 40 ～ 50℃、湿度 <30% RH に制御して熟成する必要があります。エージングプロセス中に、粉末内の水分分布と微細構造のバランスがさらに整い、弾性率の変動幅を±0.03まで減らすことができます。バッチ生産製品の場合、製品の各バッチの弾性率の均一性（バッチ間の弾性率偏差 ≤±0.05）を確保するために、気流均質化装置を使用して混合します（均質化時間 1 ～ 2 時間、気流速度 15 ～ 20m/s）。

3. 弾性率制御に影響を及ぼす要因の分析と対策

(I) 原材料の品質変動
珪砂の純度と粒度
珪砂中の Fe2O3 や Al2O3 などの不純物の含有量が 1.0% を超えると、NaOH と反応して対応するナトリウム塩が生成され、ナトリウム源が消費され、実際の弾性率が高くなりすぎます。対策：磁気分離酸洗処理（10％塩酸で２時間浸漬）により不純物を除去し、珪砂の純度を98％以上に高めます。珪砂の粒子サイズが不均一に分布していると (粒子サイズ スパン > 0.3 mm など)、反応速度が不安定になり、局所弾性率の偏差が ±0.2 に達する可能性があります。解決策: 振動ふるいを使用して粒子サイズを分級し、粒子サイズ 0.05 ～ 0.1 mm の珪砂を原料として使用します。
水酸化ナトリウムの潮解問題
工業用水酸化ナトリウムは保管中に湿気を吸収しやすいため、有効な NaOH 含有量が減少し（測定含有量が 95% 未満になる場合があります）、比率の計算に誤差が生じます。対策：密閉バレル入りの水酸化ナトリウムを購入し、使用前に酸塩基滴定により濃度を再校正し、測定値に応じて供給量を調整します。
(II) プロセスパラメータの変動
反応器の熱伝達効率の変化
長期間使用すると反応器内壁にスケールが付着し（主成分はケイ酸カルシウム）、熱伝達率の低下や反応温度の遅れが生じることがあります。解決策：定期的(四半期に1回)に薬液洗浄(5%フッ酸水溶液で2時間循環洗浄)を実施し、伝熱効率を初期値の90%以上に回復してください。
噴霧乾燥塔における物質の蓄積現象
乾燥塔の内壁に過剰な粉末が蓄積すると（滞留時間 > 24 時間）、吸湿により潮解し、高粘度の凝集物が形成され、その後の霧化乾燥プロセスの安定性に影響を与える可能性があります。対策：自動振動装置（毎時5～10回振動、振幅5～8mm）を設置し、シフト毎に内壁を清掃し、堆積物の厚さを1mm以下に抑える。
(III) 検出方法の系統誤差
弾性率の検出には通常、酸塩基滴定が使用されますが、操作プロセスの詳細により誤差が生じる場合があります。例えば、サンプル溶解時の水温が60℃を超えると、ケイ酸塩の加水分解が促進され、SiO₂測定値が低くなり、弾性率計算値も小さくなります。改善方法: サンプルを溶解するときは 30℃±2℃の脱イオン水を使用し (HLNAP-1 タイプ製品の溶解速度 ≤60s/30℃など)、マグネチックスターラーを使用して急速撹拌 (速度 300r/min) することで、2 分以内に完全に溶解し、加水分解損失を低減します。さらに、指示薬の選択 (メチル オレンジとフェノールフタレインの色の変化範囲の違いなど) も滴定終点の決定に影響します。アナログデジタル検出の精度を向上させるには、従来の指示薬法の代わりに電位差滴定 (終点決定誤差 < 0.1mL) を使用することをお勧めします (反復測定偏差 ≤ ±0.02)。