ケイ酸カリウム（HLKL-3）

不溶分を減らす方法 液体ケイ酸カリウム、弾性率 (M): 3.10-3.40 ?

1. 液状ケイ酸カリウムの特性と不溶性源の分析

Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd. の重要な製品の 1 つである液体ケイ酸カリウム (弾性率 3.10 ～ 3.40) は、その優れた性能 (高い外観透明性、強アルカリ性など) により、無機水性塗料、床硬化剤、溶接棒接着剤などの分野で広く使用されています。しかし、製品中に不溶物が存在すると、外観品質に影響を与えるだけでなく、塗料ノズルの詰まりや接着剤の均一性の低下など、後工程の性能にも悪影響を与える可能性があります。したがって、不溶性含有量を減らすことは、製品の品質を向上させる上で重要な鍵となります。
化学組成と製造プロセスの観点から、弾性率 (M): 3.10 ～ 3.40 の液体ケイ酸カリウム中の不溶物は主に次の側面から生じます。
原料不純物：ケイ酸カリウムの製造の主原料は、ケイ砂（SiO₂を含む）、水酸化カリウム（KOH）などです。ケイ砂にFe₂O₃、Al₂O₃、CaO（長石、雲母など）などの不純物鉱物が含まれている場合や、水酸化カリウムに炭酸塩、硫酸塩などの不純物が含まれている場合は、不純物は、高温溶融または液相反応中に反応に完全に参加できず、不溶性残留物を形成する可能性があります。
不完全反応生成物：ケイ酸カリウムは通常、ケイ砂と水酸化カリウムを高温で溶融する（乾式法）か、加圧条件下で液相反応させる（湿式法）ことによって製造されます。反応温度、圧力、時間などのプロセスパラメータが適切に制御されていない場合、珪砂が完全に溶解せず、未反応の SiO2 粒子が形成される可能性があります。
生産プロセス汚染：生産設備（反応器やパイプラインなど）の内壁の腐食生成物（酸化鉄など）、輸送中に混入する機械的不純物（粉塵や金属片など）、生産環境の汚染物質により不溶性物質が混入する可能性があります。
保管および輸送における変化: 保管中に液体ケイ酸カリウムが空気中の CO₂ と接触すると、炭酸化が発生して K₂CO₃ および SiO₂ の沈殿物が生成されることがあります。また、保存容器の材質と製品が化学反応を起こした場合、不溶物が生成する場合があります。

2. 不溶物含有量を低減するための技術的パス

(I) 原料の最適化と前処理
高純度の原料を厳選
珪砂: Fe₂O₃ (≤0.01%) や Al₂O₃ (≤0.05%) などの不純物の含有量を減らすために、SiO₂ 含有量が 99% 以上の高純度珪砂を選択してください。例えば、珪砂中の強磁性不純物を磁力選別により除去したり、酸洗（フッ酸処理等）により表面に付着した金属酸化物を除去したりすることができます。
水酸化カリウム: 工業用グレード 1 (純度 ≥ 85%) を使用し、炭酸塩 (K₂CO₃ 換算で 1.0% 以下) および硫酸塩 (K₂SO4 換算で 0.1% 以下) を厳密に管理します。水酸化カリウムは、不純物の導入を減らすために再結晶プロセスによってさらに精製できます。
原料の前処理工程
珪砂の粉砕と分級：珪砂を適切な粒子サイズ（D90 ≤ 50μm など）に粉砕して、反応接触面積を増やします。同時にふるい分けや気流分級により粗大粒子や不純物鉱物を除去し、原料の粒度を均一にします。
水酸化カリウム溶解の最適化：水酸化カリウムを溶解するときは、脱イオン水を使用し、溶解温度（60〜80℃など）と撹拌速度（200〜300r/minなど）を制御して、完全な溶解を確保し、未溶解粒子の残留を回避します。
(II) 生産プロセスパラメータの最適化
湿式プロセスの最適化（液相法を例に）
反応温度と圧力: 弾性率 3.10 ～ 3.40 のケイ酸カリウムは通常、加圧液相反応によって製造されます。研究の結果、反応温度が120℃から150℃に上昇し、圧力が0.3MPaから0.6MPaに上昇すると、ケイ砂の溶解速度が30%〜50%増加し、未反応のSiO₂粒子が大幅に減少することが示されています。珪砂が完全に溶解するように、反応温度を 140 ～ 150℃に制御し、圧力を 0.5 ～ 0.6MPa に維持し、反応時間を 4 ～ 6 時間に延長することをお勧めします。
材料比：KOHとSiO₂のモル比（モジュラス）を厳密に管理。目標弾性率が 3.10 ～ 3.40 の製品の場合、理論上のモル比 (K2O:SiO2) は 1:3.10 ～ 1:3.40 です。実際の製造では、KOH の割合を適切に増やして (5% ～ 10% 過剰など)、SiO2 の溶解を促進できますが、過度の KOH は製品がアルカリ化しすぎてコストが増加するため避けるべきです。
撹拌強度と撹拌方法：アンカースターラーとタービンスターラーを組み合わせて使用​​します。反応の初期段階 (0 ～ 2 時間) では、物質移動を促進するために高速 (400r/min など) が使用されます。後の段階 (2 ～ 6 時間) では、エネルギー消費量の増加や装置の摩耗や不純物の増加につながる過度の撹拌を避けるために、速度を 200r/min に下げます。
乾式プロセスの最適化（溶融法）
溶解温度と溶解時間: 乾式反応では、ケイ砂と水酸化カリウムを高温 (通常 ≥300℃) で溶解する必要があります。融解温度を 350 ～ 400℃に上げ、保温時間を 2 ～ 3 時間に延長すると、反応をより完全にすることができます。例えば、380℃、2.5時間では、珪砂の変換率は98%以上に達し、不溶分が大幅に減少します。
溶解装置の選択: 装置の材料と反応物質の間の化学反応 (鉄の溶解など) を軽減するために、コランダムまたは石英で裏打ちされた溶解炉を使用します。同時に、不純物の蓄積を避けるために、炉壁のアタッチメントを定期的に清掃してください。
(III) 精製・分離技術
ろ過工程
多段階ろ過の組み合わせ:
予備濾過：反応液が冷却した後、プレートアンドフレームフィルター（濾布材質はポリプロピレン、孔径20～50μm）を使用して、より大きな粒子の不純物（未反応珪砂、機器腐食生成物など）を除去します。
精密濾過：膜濾過技術（セラミック膜や有機膜など）により精密濾過を行います。セラミック膜（孔径0.1～0.5μm）は不溶物を99％以上保持でき、高温耐性、化学的安定性に優れています。高アルカリ性ケイ酸カリウム溶液に適しています。例えば、孔径0.2μmのセラミック膜を使用し、0.2～0.3MPaの圧力でろ過することで、ミクロンサイズの不溶性粒子を効果的に除去できます。
濾過助剤の使用：濾過前に適量の濾過助剤（珪藻土、パーライトなど）を添加します。その多孔質構造は小さな粒子を吸収し、濾過効率と透明度を向上させます。濾過助剤の添加量は通常、供給液質量の 0.5% ～ 1.0% であり、具体的なパラメータは実験を通じて最適化する必要があります。
遠心分離: 低粘度のケイ酸カリウム溶液 (ボーメ度 34.0 ～ 37.0 度の範囲の希薄溶液など) の場合、ディスクセパレーターを使用して遠心分離できます。遠心速度は3000～5000r/min、遠心時間は10～20分に制御されており、より密度の高い不溶性粒子（鉄粉や泥など）を効果的に分離できます。
イオン交換と吸着:
不溶物中に金属イオン（Fe3、Al3など）が含まれている場合は、イオン交換樹脂で除去できます。例えば、強酸性陽イオン交換樹脂（スチレンスルホン酸樹脂など）を使用すると、溶液中のFe3やAl3などの陽イオンを吸着し、金属不純物の含有量を低減し、金属イオンの加水分解による水酸化物の析出を低減できます。
活性炭吸着：溶液に0.1%〜0.3%の活性炭（比表面積≧1000m2/g）を加え、50〜60℃で30〜60分間撹拌して吸着させます。これにより、色素、有機物、一部の金属イオンが除去され、溶液の透明性が向上します。
(IV) 設備及び生産環境の管理
装置の材質向上：反応器、パイプライン、貯蔵容器などの材料と接触する装置は、通常の炭素鋼の腐食によるFe2やFe3などの不純物の生成を避けるために、ステンレス鋼（316Lなど）、グラスライニング、またはポリテトラフルオロエチレンで作られています。例えば、ステンレス鋼の腐食速度は炭素鋼の腐食速度のわずか 1/100 であるため、機器の摩耗によって生じる不溶物を大幅に削減できます。
生産環境のクリーン管理：バッチ、反応、濾過等の工程に防塵設備（空気清浄装置等）を設置し、作業場の床にはエポキシ樹脂コーティングを施し粉塵汚染を低減しています。人間による不純物の混入を避けるために、オペレーターは防塵作業服と手袋を着用する必要があります。
機器の清掃とメンテナンス: 厳格な機器の清掃手順を確立します。各生産後、反応器とパイプラインを脱イオン水ですすぎ、材料が残留していないことを確認します。ろ過装置（膜部品など）は定期的に薬液洗浄（希アルカリ水やクエン酸水など）を行ってろ過性能を回復し、不純物によるろ過孔の詰まりを防止してください。
(V) 保管および輸送のプロセス管理
保管容器の選択: 液体ケイ酸カリウムを保管するには、密閉されたプラスチック製のバレル (HDPE バレルなど) またはステンレス鋼のタンクを使用し、鉄製のバレルなどの腐食性容器の使用は避けてください。製品の炭酸化を防ぐため、保管環境は涼しく乾燥した場所で、酸性ガス (CO₂、SO₂ など) から離してください。
輸送プロセスの保護: 輸送車両は、他の化学物質との混合を避けるために、清潔で乾燥した状態でなければなりません。夏場の輸送時は、高温による製品の揮発や劣化を防ぐため、遮光対策を行ってください。冬は溶液が凍結して構造上の損傷や沈殿が発生するのを防ぐため、保温に注意してください。
保管期間管理：製品の保管期間は通常6か月以内であり、期間経過後は不溶性成分の再検査が必要となります。沈殿物が見つかった場合は、濾過するか、再加熱溶解（60～80℃に加熱して撹拌するなど）してから使用してください。

3. 品質検査と工程監視

(I) 検査の方法及び基準
不溶分の測定: GB/T 26524-2011「工業用ケイ酸カリウム」規格を参照し、測定には重量法を使用します。具体的な手順は、一定量のサンプルを採取し、定量濾紙で濾過し、残留物をカリウムイオンがなくなるまで熱湯で洗浄し（テトラフェニルホウ酸ナトリウム溶液で試験）、一定重量になるまで乾燥させ、不溶物の質量分率を計算する。目標は、不溶分を 0.1% 以下 (質量分率) に制御することです。
検出に関連するその他の指標: 製品のボーメ度、密度、シリカ含有量、酸化カリウム含有量、弾性率およびその他の指標を同時に監視し、不溶物を削減しながら製品の主な性能が影響を受けないことを確認します。たとえば、濾過プロセスによって SiO2 含有量が減少した場合、反応材料の比率を調整することで補償できます。
(II) プロセス監視システム
工場に入る原材料の検査: ケイ砂と水酸化カリウムの各バッチが工場に入るときに、その不純物含有量 (Fe₂O₃、Al₂O₃、炭酸塩など) が検査されます。不適格な原材料を製造に使用することは固く禁じられています。
オンライン監視: pH センサー、温度センサー、圧力センサーが反応器に設置され、反応プロセスをリアルタイムで監視します。 pH値または温度が設定範囲から逸脱すると、自動アラームが発せられ、プロセスパラメータが調整されます。
中間生成物の検出: 反応完了後、濾過前にサンプルを採取し、不溶分を検出します。基準を超えた場合は、再度濾過するか、反応炉に戻す必要があります。濾過後、梱包前に、最終製品が品質要件を満たしていることを確認するためのテストのためにサンプルが再度採取されます。

4. 実践的な基礎と利点

桐郷恒力化学有限公司は、無機シリコン製品の生産を専門とする企業として、コロイダルシリカとケイ酸塩の微細構造の制御において独自の技術蓄積を有しており、液体ケイ酸カリウムの生産プロセスを最適化するための理論的サポートを提供しています。同社の既存の生産ラインは高効率な生産能力を備えており、反応器の撹拌システムの調整や膜ろ過装置の導入による不溶分の精密な制御など、プロセスの最適化ニーズに迅速に対応できる。
さらに、同社はカスタマイズされた製品ソリューションにも注力しています。不溶性含有量を削減する技術的な研究開発では、さまざまな顧客のアプリケーションニーズ（コーティング業界の透明性に対する高い要件や、不純物に対する鋳造業界の敏感さなど）を組み合わせて、的を絞ったプロセス調整の提案を提供できます。同時に、同社は幅広い市場応用シナリオ（エレクトロニクス、衣料品、製紙、その他の分野をカバー）に依存して、下流のフィードバックを通じて生産プロセスを継続的に改善し、「研究開発 - 生産 - 応用 - 最適化」の好循環を形成することができます。